martes, 26 de enero de 2010

Refractometria y Polarimetria

Refractómetria

Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único.

La refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica refracción, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la superficie de separación de ambos medios. La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la refracción depende del grado de la variación de la velocidad de propagación (cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio).

Principio de la refractometria

Su principio se basa en un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su dirección cuando traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se denomina refracción. Cuando el segundo medio es más denso que el primero,el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que pasa el haz. La luz amarilla de la lámpara de sodio disminuye su velocidad desde 3x1010 cm/s en el vacío hasta 2,25x1010 cm/s en el agua.

El ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ángulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ángulo en el segundo medio se denomina ángulo de refracción, r. El índice de refracción, n, es la razón entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este índice como la razón de los senos de los ángulos de incidencia y refracción.

El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación.

El ángulo de incidencia es el formado entre la línea de la cuerda y el plano de rotación del rotor. Este es un ángulo mecánico más que un ángulo aerodinámico

El ángulo de refracción -r- es el formado por el rayo refractado y la normal

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Índice de refracción

Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que consiste en el cambio de dirección del haz. Para esto se utiliza el llamado índice de refracción.

Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material, y se calcula por la siguiente fórmula:

n

=

c0


v

n :índice de refracción del medio en cuestión
co :velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s)
v : velocidad de la luz en el medio en cuestión

Es decir que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio.

Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción será un número siempre mayor que 1.

En el vacío: n=1
En otro medio: n>1

Temperatura en las mediciones de índice de refracción

La temperatura es un parámetro de influencia en las mediciones de índice de refracción, ya que en la mayoría de los líquidos éste disminuye aproximadamente 0,00045 al aumentar 1 ºC, mientras que en los sólidos disminuye únicamente 0,00001 por cada 1 ºC; el agua disminuye 0,00010 por cada 1 ºC.

En general la disminución del índice de refracción con el aumento de temperatura se debe a la disminución de la densidad y constante dieléctrica del medio.

leyes de refracción

El fenómeno de la refracción se rige de acuerdo con dos leyes de las cuales;

La primera afirma que tanto el rayo incidente como el refractado y la normal a la superficie de refracción están contenidos en un mismo plano.

La segunda ley, llamada también ley de Snell, afirma que para una luz con una frecuencia determinada, el cociente entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción es constante e igual al índice relativo de ambos medios. Esta ley constituye el fundamento del funcionamiento de los instrumentos llamados refractrómetros empleados para la determinación de los índices de refracción de los diversos materiales a partir de la medición precisa de los ángulos de incidencia y refracción.

Ley de snell

Las leyes de Snell constituyen las aproximaciones de la óptica geométrica para el cálculo de los ángulos de reflexión y refracción de la luz.

La primera ley de Snell, conocida también como ley de la reflexión, simplemente manifiesta que

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell01.gif

es decir, que el ángulo de incidencia de un rayo es igual al ángulo de reflexión, midiendo ambos ángulos respecto a la normal de la superficie:

La segunda ley de Snell, conocida también como ley de la refracción, indica que

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell03.gif

Donde n1 y n2 son los índices de refracción de los medios 1 y 2, respectivamente.

Cuando n2 > n1 se dice que el medio dos es ópticamente más denso que el medio 1. Reescribiendo la ley de la refracción tenemos que:

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell05.gif

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell04.gify al ser n2 > n1 significa que la fracción n1/n2 es menor que 1 y por lo tanto para cualquier ángulo de incidencia existe un ángulo de luz refractada, siendo además este último ángulo menor que el de incidencia. Dicho de otra forma;

Cuando la luz pasa de un medio menos denso (ópticamente) a un medio más denso (ópticamente), se acerca a la normal.

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell02.gifCuando la situación es a la inversa (cuando n1> n2 ) la fracción es mayor que 1 y por lo tanto puede darse

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell06.gifEl caso de que el producto sea mayor que 1, por lo que no existiría ningún ángulo θ2 cuyo seno cumpla la ecuación. En esta situacion, la luz no puede "salir" del medio ópticamente denso y se produce el fenómeno conocido como reflexión total interna, que consiste en que la totalidad de la energía llevada por la luz se refleja por la frontera entre medios, sin que nada escape al exterior. El ángulo de incidencia a partir del cual ocurre este fenómeno se denomina ángulo crítico y viene dado por

http://www.ciencia.net/enciclo/s/images/snell07.gif

Equipos Refractómetros

Los aparatos de refactometria se basan en dos principios: refractómetros de ángulo límite o crítico y los refractómetros de desplazamiento de imagen.

Principio de los refractómetros de ángulo límite o crítico: Los refractómetros de ángulo critico usan la luz reflejada por un prisma en contacto con la muestra. El haz de luz se enfoca de forma que entre al prisma con diferentes ángulos de incidencia progresivamente a través de la anchura del haz de luz. Alguna de esta luz se transmite al medio de la muestra pero el resto es reflejado. La reflexión se produce en el momento en que el ángulo de incidencia es mayor que el crítico. Cuando el RI de la muestra cambia a mayor o a menor, una porción del haz de luz será reflejada y la anchura del haz reflejado cambiara. El punto de cambio de refracción a reflexión es seguido por las fotocélulas. Al cambiar la anchura del haz de luz, más o menos luz entra en el deflector de medida causando un desequilibrio entre las fotocélulas. El amplificador detecta el desequilibrio y re-posiciona un filtro corrector usando un sistema de servo-equilibrio hasta que las fotocélulas entren de nuevo en equilibrio. La posición del filtro corrector es la medida del ángulo critico y por consiguiente la medida del RI,

El rango de este instrumento esta determinado por la selección del material del prisma y el espesor del filtro corrector.

Este instrumento frecuentemente se instala en línea, montando el prisma en una tubería (sonda) e insertado esta sonda en la línea de proceso.

Una importante ventaja de este tipo es que puede ser usado en muestras opacas, barros o muestras muy viscosas, las cuales presentan problemas a los refractómetros diferenciales de imagen

Principio de los refractómetros de desplazamiento de imagen: Este tipo de refactometros consiste en una lámpara de filamentos de tugteno y un filtro mascara, una celda caudal de muestra con una célula interna sellada, de referencia un deflector separador de rayo y dos fotocélulas opuesta. La celda de referencia esta rellenaron una solución con un valor del RI aproximadamente a mitad de la escala de medida. El has de luz pasa a través de toda la celda de medida, creando un angulo de refracción solamente en la parte no perpendicular. La magnitud del ángulo de refracción creado es proporcional a la diferencia entre los valores de RI de la muestra y de la solución contenida en la celda de referencia, dando una medida diferencial.

La parte detectora consiste en el deflector separador y dos fotocélulas, el circuito esta diseñado para que el amplificador lea la relación de las señales de salida de las dos fotocélulas como medida del desplazamiento o refracción del has de luz. Las irregularidades de las foto células, tales como diferentes superficies sensoras o distinto envejecimiento, limitan el sistema de relación en cuanto a la sensibilidad, lineal y rango de medida, por lo tanto, se suele usar un sistema de equilibrio y reposición de cero en el cual la relación de señales de salida citada, se usa para reposicionar el deflector a fin de equilibrar los rayos de luz de forma igual a ambas fotocélulas. La posición del deflector es proporcional a la medida de la variación del RI.

La sensibilidad y el rango de medida para este diseño se modifican por el ángulo de la celda de referencia y la distancia entre la celda de medida y el sistema de detección. Usando espejos se puede mantener la unidad en unas dimensiones razonables, incluso con distancias de hasta un metro.

Partes fundamentales de un refractómetro
Lámpara; La fuente de radiación más comúnmente utilizada es la lámpara de filamento de tungsteno que emite luz blanca.
Prisma; Es un pequeño bloque de material de vidrio con dos superficies planas y pulidas, diseñado para controlar ángulos con mayor precisión.
El prisma más común es el prisma Amici, que actúa como monocromador y selecciona la longitud de onda de 589 nm (línea de emisión del sodio)

Tipos de refractometros

REFRACTOMETRORefractómetros de ángulo límite; En estos aparatos se observa el campo del ocular dividido en una zona obscura y otra clara. La separación entre ambas corresponde al rayo límite. El rayo límite se puede visualizar en el esquema siguiente. La luz pasa a través de una capa delgada de muestra (0,1 mm) y entra en el prisma de difracción P2. El prisma P1 es de difusión de manera que muestra una superficie rugosa y actúa como fuente de un número infinito de rayos que entran en la muestra en todas direcciones. La radiación que únicamente roza la superficie del prisma P2 penetra en él formando un ángulo ��c llamado ángulo límite o crítico y su valor depende de la longitud de onda y de los índices de refracción de la muestra y del prisma. Ningún rayo puede formar un ángulo superior al límite ya que la fuente de tales rayos no penetra en el prisma y todos los demás rayos que penetran en el prisma se refractan según ángulos menores (a la derecha), que el ángulo límite, e iluminarán la parte derecha del ocular. La zona de la izquierda permanece obscura ya que no se refractan rayos a ángulos superiores al límite.

Refractómetros de ángulo crítico en línea; Miden el índice de refracción de líquidos en la interfase con aire o, más corrientemente, un prisma de vidrio. La luz es enviada a la interfase a varios ángulos cercanos al crítico. el ángulo crítico es el ángulo formado por la perpendicular a la cual el haz cambia desde luz transmitida en el líquido a luz totalmente reflejada en la superficie del líquido. A ángulos más Pequeños que el crítico la luz se transmite en el líquido. El ángulo crítico no depende sólo de la composición de la disolución sino del material del prisma. El índice de refracción se puede calcular así:

ic = arcsen(ng/nl), Donde ic es el ángulo crítico en radianes en el vidrio; ng índice de refracción del vidrio, nl el índice de refracción del líquido. El principal hecho destacable de esta técnica es que el índice de refracción se mide en la superficie de la disolución. Como la superficie de reflexión no requiere penetración del rayo en la disolución,

http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/ap-fisquim-farm3/images/fig0138.gifhttp://www.uv.es/~bertomeu/material/museo/instru/refra/casares.JPGRefractómetro de Abbé; Presenta dos prismas articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refracción P2 y así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se gradúa en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre 1,3 y 1,7. Los denominados compensadores están formados por unos prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador, pero la resolución no es perfecta.

Refractómetro de inmersión; Es el más simple de todos. Requiere sólo 10-15 ml de muestra. En prisma simple va montado en un telescopio que contiene el compensador y el ocular. La escala se sitúa debajo del ocular dentro del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia arriba a través del líquido. Se muestra su imagen del lado derecho.

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento75/imagenes/foto1_baja.jpgRefractómetro de Pulfrich; Se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy volátiles, reactivos o higroscópicos, para placas sólidas, estudios diferenciales y para medidas de Dispersión. Los valores absolutos obtenidos no son fiables en la quinta cifra decimal, pero una comparación a dos longitudes de onda o con dos sustancias puede dar una precisión de ±1x10-5. Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86 pueden ser determinados en un amplio intervalo de temperaturas. El índice de refracción puede ser determinado directamente, sino después de una serie de observaciones. Una vez estabilizado el aparato es posible obtener el índice en unos cinco minutos.

Refractómetros de desplazamiento de imagen; En estos aparatos se mide el desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo incidente, en vez de medir el desplazamiento de la línea de separación entre la zona clara y obscura debido al ángulo límite. Se construye un prisma con la muestra y el índice se calcula en base al desplazamiento angulas de la luz al pasar por la muestra. Si la muestra es líquida se coloca en un recipiente en forma de prisma. La precisión es unas dos veces superior a la obtenida con el refractómetro de Abbé. No hay límite en la determinación de índices de refracción y se puede trabajar en un mayor número de longitudes de onda, incluso zonas del ultravioleta o infrarrojo cercano, si se usan prismas de cuarzo. Entre estos aparatos están los refractómetros diferenciales.

Refractómetros diferenciales; Se emplean primariamente para el análisis de mezclas líquidas. Se aplican a cualquier mezcla cuyo índice de refracción es una función simple de la composición; esto incluye Aproximadamente a todos los sistemas binarios. En la medida de los índices de refracción siempre es un problema la temperatura que debe controlarse cuidadosamente. Estos instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz es transmitida y el rayo es difractado un ángulo cuyo valor depende de la diferencia del índice de refracción entre la muestra y una muestra estándar que constituye una parte de la célula. El ángulo de refracción se mide con un dispositivo fotoeléctrico. La aplicabilidad al análisis de líquidos es mediante un procedimiento empírico. Muestras de composición química conocida se hacen pasar a través del instrumento, obteniendo así una curva de composición frente a lecturas del refractómetro. Algunos instrumentos pueden dar rangos de valores hasta n = 10-5 a cualquier valor nominal. La mínima diferencia de índice detectable es del 1% para rango de 10-7 unidades del índice de refracción para los instrumentos más precisos. La precisión viene condicionada por los cambios de temperatura y deformaciones del aparato.

Nota:

En toda las técnicas refractometricas es necesario realizar calibraciones periódicas del instrumento .como patrones para este fin se utiliza líquidos puros como el agua (ni =1.3334).tolueno (ni=1.4969) y metil ciclohexano (ni=1.4231); estos dos últimos compuestos pueden emplearse también como referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. El índice de refracción del patrón y la lectura de la escala del instrumento se aplica como una corrección aritmética en las determinaciones posteriores. Alternativamente con el refractómetro de abbe puede ajustarse mecánicamente el objetivo del telescopio, de modo que el instrumento indique el índice de refracción apropiado para el patrón.

Aplicaciones

Existe una amplia aplicación en la industria alimenticia, esto es principalmente para medir las concentraciones de azúcar presentes en el producto a analizar.

Se utiliza en el análisis cuantitativo de variadas soluciones

Identificación de productos

Determinación de la pureza de muestras

Determinación de momentos dipolares

Determinación de estructuras moleculares y pesos moleculares aproximados

Se relacionan con la variación de la concentración de disoluciones.

Problema

Calcula el índice de refracción del agua y del vidrio

Velocidad de la luz en el vacio= constante universal

Velocidad de luz en el medio= estas se pueden encontrar en tablas en la literatura correspondiente

$v_{\scriptscriptstyle \rm agua}=2.26\times 10^8 {\rm m/s}$

$v_{\scriptscriptstyle \rm vidrio}=2\times 10^8 {\rm m/s}$

\begin{displaymath} n=\frac{\mbox{velocidad de la luz en el vac\'\i o}}{\mbox{ve... ...z en el medio}}=\frac{c}{v_{\scriptscriptstyle \rm medio}}  , \end{displaymath}

Calculo del índice de refracción del agua

1.-

Calculo del índice de refracción del vidrio

2.-

Polarimetría

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas.

Principio de la polarimetría

La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un polizador que forza ondas de luz aleatorias hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente activa (por ejem. Una solución de una sustancia química ópticamente activa, el plano de polarización se gira en una cantidad que es característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del plano y la comparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados angulares (A).

Equipos polarimetricos

En ellos se coloca un tubo de muestra que contiene el liquido (solución) examinado entre dos elementos polarizantes (tirapolaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador, polariza la luz antes de que se pase a través de la muestra el segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotación por la muestra y por tanto, localiza la posición angular resultante del plano de luz y por lo tanto, la cantidad de rotación causada por la muestra.

Componentes básicos del polarímetro:

  • Una fuente de radiación monocromática
  • Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada
  • Un tubo para la muestra
  • Un prisma analizador
  • Un detector (que puede ser el ojo o un detector fotoeléctrico)

http://cursweb.educadis.uson.mx/payala/quimica_analitica2/polarimetria/polarimetro.gif

Aplicaciones

Estudio de tensiones internas en materiales: fotoelasticidad.

Medida de constantes ópticas y birrefringencia.

Análisis de depósitos superficiales: semiconductores, dieléctricos, metales...

Estudio de muestras materiales por scattering: suspensiones, aerosoles, hidrosoles...

Análisis y diagnósticos oftalmológicos.

Caracterización de fibras ópticas

Polarización de la luz

http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/94/Wire-grid-polarizer.svg/300px-Wire-grid-polarizer.svg.pngLa polarización de la luz es un fenómeno que puede producirse en las ondas que emite la luz, por el cual un haz de luz oscila sólo en un plano determinado, denominado plano de polarización. Este plano puede definirse por dos vectores, uno de ellos paralelo a la dirección de propagación de la onda y otro perpendicular a esa misma dirección el cual indica la dirección del campo eléctrico.

Tipos de polarización

La polarización lineal se produce cuando ambas componentes están en fase (con un ángulo de desfase nulo, cuando ambas componentes alcanzan sus máximos y mínimos simultáneamente) o en contrafase (con un ángulo de desfase de 180º, cuando cada una de las componentes alcanza sus máximos cuando la otra alcanza sus mínimos). La relación entre las amplitudes de ambas componentes determina la dirección de la oscilación, que es la dirección de la polarización lineal.

La polarización circular es producida por dos componentes ortogonales que tienen exactamente la misma amplitud y están desfasados exactamente 90º. En este caso una componente se anula cuando la otra componente alcanza en su amplitud máxima o mínima. Existen dos relaciones posibles que satisfacen esta exigencia, de forma que la componente x puede estar 90º adelantada o retrasada respecto a la componente y.. El sentido (horario o antihorario) en el que gira.

La polarización elíptica Este tipo de polarización corresponde a dos componentes tienen distintas amplitudes y el ángulo de desfase entre ellas es diferente a 0º y a 180º (no están en fase ni en contrafase).

Obtención de luz polarizada

Los procedimientos experimentales que permiten la obtención de luz polarizada a partir de una emisión de luz natural, sé llevan acabo en el vector eléctrico a vibrar en un único plano (plano de polarización) de los que contienen la dirección de propagación.

Existen varios métodos para obtener luz polarizada: absorción selectiva, por reflexión, refracción y por difusión.

Polarización por absorción selectiva

Algunos materiales absorben selectivamente una de las componentes transversales del campo eléctrico de una onda. Esta propiedad se denomina dicroísmo. La luz experimenta una absorción en ciertos estados de polarización, el efecto del dicroísmo varía en gran medida con la longitud de onda de la luz, haciendo que aparezcan diferentes colores asociados a la visión de diferentes colores con diferentes planos de polarización.

Polarización por reflexión

Al reflejarse un haz de luz no polarizada sobre una superficie, la luz reflejada sufre una polarización parcial de forma que la componente del campo eléctrico perpendicular al plano de incidencia (este plano contiene la dirección del rayo de incidencia y el vector normal a la superficie de incidencia) tiene mayor amplitud que la componente contenida en el plano de incidencia.

Polarización por birrefrigencia

La birrefringencia o doble refracción es una propiedad de ciertos cuerpos, de desdoblar un rayo de luz incidente en dos rayos linealmente polarizados de manera perpendicular entre sí como si el material tuviera dos índices de refracción distintos.

La primera de las dos direcciones sigue las leyes normales de la refracción y se llama rayo ordinario; la otra tiene una velocidad y un índice de refracción variables y se llama rayo extraordinario.

Conclusiones

Los refractómetros son instrumentos del área óptica, su calibración se realiza con cristales o líquidos de referencia dependiendo del intervalo de medición de las pruebas efectuadas.

Tienen amplia aplicación en la industria, esto es principalmente para medir las concentraciones así como para identificar compuestos por el cálculo de su índice de refracción

La temperatura es un factor importante en mediciones en líquidos, tanto en índice de refracción o en fracción (concentración)

Siempre que se produce refracción se produce reflexión

La polarización hace que las ondas de luz viajen en un solo plano en vez de estar dispersada

Bibliografía

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Principios de análisis instrumental, skoog,holler,quinta edición;editorial macgraw-hill,pag, 710-19

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